摘 要:304不鏽鋼和鐵素體(tǐ)不鏽鋼的耐腐蝕性能(néng)較好,導緻材料的晶粒度評級比較困難。将高 錳酸鉀硫酸溶液作(zuò)為(wèi)腐蝕劑,水浴加熱後對304不鏽鋼進行腐蝕,可(kě)獲得清晰、完整的奧氏體(tǐ)晶粒, 且不顯示晶粒内孿晶界;采用(yòng)放置約3a的王水作(zuò)為(wèi)腐蝕劑對鐵素體(tǐ)不鏽鋼進行腐蝕,可(kě)獲得清晰 的晶粒形貌,實現其晶粒度級别的準确評定。

關鍵詞:304不鏽鋼;鐵素體(tǐ)不鏽鋼;晶粒度;腐蝕方法

中(zhōng)圖分(fēn)類号:TB31;TG115.21 文(wén)獻标志(zhì)碼:A 文(wén)章編号:1001-4012(2023)03-0016-03

304不鏽鋼具(jù)有(yǒu)良好的耐腐蝕性、耐熱性、熱加 工(gōng)性和可(kě)焊性,且無熱處理(lǐ)硬化現象,廣泛應用(yòng)于醫(yī) 療器具(jù)、建材、化學(xué)、食品工(gōng)業等領域[1-3]。鐵素體(tǐ)不 鏽鋼具(jù)有(yǒu)導熱系數大、熱膨脹系數小(xiǎo)、抗氧化性好、 耐應力腐蝕性能(néng)良好等優點,多(duō)用(yòng)于制造耐大氣、水 蒸氣、氧化性酸腐蝕的零部件[4-5]。金屬材料的力學(xué) 性能(néng)與其晶粒大小(xiǎo)密切相關,因此需要準确測量材 料的晶粒尺寸。304不鏽鋼和鐵素體(tǐ)不鏽鋼的耐腐 蝕性能(néng)較好,導緻材料的晶粒顯示不全,晶粒度評級 較難。

采用(yòng)王水、FeCl3 等多(duō)種腐蝕劑對304不鏽鋼 材料進行腐蝕,獲得的奧氏體(tǐ)組織不能(néng)全部清晰顯 示,晶粒度評級存在很(hěn)大困難,且奧氏體(tǐ)晶粒内的孿 晶對晶粒度評級造成幹擾,從而進一步影響晶粒度 評級的準确性。為(wèi)解決304不鏽鋼和鐵素體(tǐ)不鏽鋼 晶粒顯示困難的問題,筆(bǐ)者找到了合适的腐蝕劑和 腐蝕方法,獲得了304不鏽鋼和鐵素體(tǐ)不鏽鋼材料 清晰、完整的微觀組織形貌,保證了晶粒度評級的準 确性。

1 試驗材料及制備方法

對選取的304不鏽鋼進行化學(xué)成分(fēn)分(fēn)析,結果 如表1所示。

在該304不鏽鋼上取3個尺寸為(wèi)1.5mm×1.5mm×10mm(長(cháng)×寬×高)的試樣。将所取試 樣在砂輪機上進行倒角預處理(lǐ),然後将試樣的待觀 察面依次在200,600,800,1000目的水砂紙上進行 機械研磨。研磨結束後,用(yòng)抛光機對試樣進行抛光, 抛光至待觀察面在顯微鏡下看不到劃痕,呈幹淨、明 亮的鏡面。

參考304不鏽鋼的試樣制備方法,制備鐵素體(tǐ) 不鏽鋼試樣,抛光後待用(yòng)。

2 試驗方法及結果

2.1 304不鏽鋼的傳統腐蝕方法

304不鏽鋼晶粒顯示的常用(yòng)方法為(wèi)化學(xué)腐蝕 法,常用(yòng)腐蝕液有(yǒu)王水、FeCl3 溶液和 CuSO4 溶液 等。将抛光後的3個304不鏽鋼試樣分(fēn)别用(yòng)王水、 FeCl3 溶液和 CuSO4 溶液進行腐蝕,腐蝕方法為(wèi): 将3種腐蝕液分(fēn)别倒入培養皿中(zhōng),将試樣待觀察面 放入腐蝕液中(zhōng);腐蝕時間約10~20s,試樣待觀察面 的鏡面消失;然後依次用(yòng)水和乙醇沖洗試樣,用(yòng)吹風 機吹幹,在光學(xué)顯微鏡下觀察試樣,結果如圖1所 示。從下圖1可(kě)以看出,3個試樣奧氏體(tǐ)晶界顯示 不均勻,有(yǒu)深有(yǒu)淺,且附着有(yǒu)大量黑色點狀或塊狀腐 蝕産(chǎn)物(wù),組織顯示效果非常不理(lǐ)想。在晶界不完整、 大量腐蝕産(chǎn)物(wù)及孿晶等因素的影響下,晶粒度評級 結果誤差很(hěn)大,不能(néng)獲得準确的晶粒度等級。

2.2 304不鏽鋼的新(xīn)腐蝕方法

奧氏體(tǐ)晶粒晶界和晶内孿晶的形成機理(lǐ)和能(néng)量 差均不同,因此配制對孿晶有(yǒu)抑制作(zuò)用(yòng)、對晶界敏感 的腐 蝕 液 非 常 重 要。新(xīn) 配 制 的 腐 蝕 液 為(wèi) 1.8g KMnO4+8mLH2SO4+100mLH2O的高錳酸鉀硫 酸溶液。具(jù)體(tǐ)的配制和腐蝕方法為(wèi):在燒杯中(zhōng)加入 100mL超純水,将玻璃棒插入超純水中(zhōng),将硫酸沿着 玻璃棒緩慢加入,并攪拌散熱,最後加入高錳酸鉀,并 攪拌至全部溶解;将盛放腐蝕液的燒杯置于水浴鍋 中(zhōng),加熱至90℃;待水浴鍋溫度穩定3min後,将3 個試樣輕放至盛有(yǒu)腐蝕液的燒杯中(zhōng),試樣待觀察面朝 上,腐蝕時間為(wèi)3~7min;腐蝕結束後,依次用(yòng)水和乙 醇沖洗試樣,試樣表面的黑紫色附着物(wù)可(kě)以采用(yòng)抛光 的方法去除,抛光機的轉速為(wèi)200~300r/min;将試 樣清洗、吹幹,最後用(yòng)光學(xué)顯微鏡進行觀察,結果如圖 2所示。由圖2可(kě)知,3個試樣的奧氏體(tǐ)晶粒晶界清 晰,晶内孿晶界并未顯現,整個試樣的腐蝕面組織均 勻,腐蝕效果良好。說明采用(yòng)新(xīn)方法腐蝕304不鏽 鋼,可(kě)有(yǒu)效、清晰地顯示材料的奧氏體(tǐ)晶界。

按照 GB/T6394—2017《金屬平均晶粒度測定 方法》中(zhōng)截點法的相關規定,分(fēn)别對3個試樣的晶粒 度進行評級,結果分(fēn)别為(wèi)7.24,7.14,7.29級,相對誤 差分(fēn)别為(wèi)3.26%,4.23%,3.78%,3組測試結果的相 對誤差均不大于10%,即3組測試結果視為(wèi)有(yǒu)效。

2.3 鐵素體(tǐ)不鏽鋼的新(xīn)腐蝕方法

鐵素體(tǐ)不鏽鋼的 Cr元素含量較高,因此其耐 腐蝕性能(néng)較好。選用(yòng)放置期約為(wèi)3a的王水作(zuò)為(wèi) 腐蝕劑,腐蝕時間約為(wèi)5min,腐蝕效果最好,此時 鐵素體(tǐ)不鏽鋼的晶界清晰,可(kě)完全顯示其晶粒形 貌(見圖3)。

3 結論

采用(yòng)高錳酸鉀硫酸溶液作(zuò)為(wèi)腐蝕劑,水浴加熱 至90℃後對304不鏽鋼進行腐蝕,可(kě)獲得清晰、完 整的奧氏體(tǐ)晶粒,且不顯示晶粒内孿晶界。該方法 排除了晶粒内孿晶的影響,可(kě)用(yòng)來準确評定304不 鏽鋼的晶粒度等級。采用(yòng)放置期約為(wèi)3a的王水作(zuò) 為(wèi)腐蝕劑,對鐵素體(tǐ)不鏽鋼進行腐蝕,可(kě)獲得晶界清 晰的晶粒形貌,實現其晶粒度等級的準确評定,滿足 GB/T6394—2017的要求。

參考文(wén)獻:

[1] 曹龍韬,龔蘭芳,陳智江.304奧氏體(tǐ)不鏽鋼管焊接接 頭開裂原因[J].理(lǐ)化檢驗(物(wù)理(lǐ)分(fēn)冊),2021,57(5): 76-79.

[2] 何朋非,李登科(kē),周夢保.SUS304不鏽鋼三通裂紋産(chǎn) 生原因分(fēn)析[J].理(lǐ)化檢驗(物(wù)理(lǐ)分(fēn)冊),2018,54(1): 71-73.

[3] 謝(xiè)春玉,黃子東,陳麗玲,等.使用(yòng)電(diàn)化學(xué)動電(diàn)位再活 化法研究熱處理(lǐ)工(gōng)藝對304不鏽鋼晶間腐蝕敏感性 的影響[J].理(lǐ)化檢驗(物(wù)理(lǐ)分(fēn)冊),2017,53(5):303- 308.

[4] 南海.TiN夾雜物(wù)對超純鐵素體(tǐ)不鏽鋼點蝕的影響 [J].腐蝕與防護,2021,42(9):22-27.

[5] 趙慶宇,秦坤,萬焱.激光焊接1Cr17鐵素體(tǐ)不鏽鋼溫 度場數值模拟[J].寬厚闆,2021,27(3):37-40.

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